Sintesi, caratterizzazione e proprietà fotocatalitiche di materiali a base di biossido di titanio

During my PhD, I investigated different nanomaterials. I will discuss their photocatalytic properties and how titania can be used for water purification. Indeed, this thesis will focus on my work about the synthesis, characterization, and photocatalytic activity of TiO2 NWs and TiO2-based materials. The first section of Chapter 2 of the thesis will primarily delve into some of the most important methods for fabricating TiO2 NWs, examining the underlying physicochemical processes involved in each method. Specifically, the Vapour-Liquid-Solid (VLS) and seed-assisted oxidation mechanisms will be discussed in detail, with the goal of providing definitions for these mechanisms; the second part of the chapter will delve into the preparation methods of nanocomposites. Chapter 3 of the thesis details an experimental investigation into the synthesis of TiO2 NWs via seed-assisted thermal growth. This investigation involves varying the temperature, annealing duration, gas content, and flow during annealing to determine the optimal process conditions for producing NWs with desired characteristics, such as length, density, and structure. To characterize the morphology of the synthesized TiO2 NWs, Scanning Electron Microscopy (SEM) technique was utilized. Furthermore, Energy Dispersive X-Ray (EDX) and optical (such as Raman and UV-vis spectroscopy) analysis were employed to determine the structural properties of the NWs. Then there will be reported the three different approaches used to enhance the performance of TiO2 NWs. The first approach involved doping the NWs with Fe/Cr ions through Ion Implantation, the second approach involved annealing the NWs in a forming gas (mixture of N2 and 5% H2), while the last one involved the deposition of platinum nanoparticles on both front and rear side of the sample. The goal of forming gas annealing, ion implantation, and Pt deposition has been to investigate the enhancement of photocatalytic properties of the TiO2 NWs. Previous studies have reported that an atmosphere of forming gas can improve the photo efficiency of TiO2 by inducing oxygen vacancies, increasing donor density, promoting conductivity, and improving charge collection. At least, there will be showing the findings of the photocatalytic properties of the TiO2 NWs, studying the photodegradation of methylene blue dye using the ISO 10678:2010 standard protocol. Chapter 4 of the thesis details an investigation on fabrication of nanocomposites based on TiO2 NPs and other oxides as iron oxide and tungsten oxide. We investigated how they can be deposited on a solid substrate without loss of photocatalysts on the surface after carrying out photocatalytic tests and which technique is suitable for the purpose. To characterize these TiO2-based materials has been carried out an investigation of the morphology (using SEM). In order to determine optical properties, we performed Raman, FT-IR, and UV-vis spectroscopy characterizations. Eventually, there will be presented the findings of the photocatalytic activity of the TiO2-based materials studying dye photodegradation method of methylene blue (using the ISO 10678:2010 standard protocol). The dissertation will be wrapped up by summarizing the key findings of the research, providing noteworthy commentary, and discussing future challenges in this field of study.

Durante il mio dottorato, ho investigato diversi nanomateriali. Discuterò le loro proprietà fotocatalitiche e come la titania può essere utilizzata per la purificazione dell'acqua. Infatti, questa tesi si concentrerà sul mio lavoro riguardante la sintesi, la caratterizzazione e l'attività fotocatalitica di NWs (nanowires) di TiO2 e di materiali basati su TiO2. La prima sezione del Capitolo 2 della tesi approfondirà principalmente alcuni dei metodi più importanti per la fabbricazione dei NWs di TiO2, esaminando i processi chimico-fisici sottostanti coinvolti in ciascun metodo. In particolare, saranno discussi dettagliatamente i meccanismi di Vapour-Liquid-Solid (VLS) e di seed-assisted oxidation, con l'obiettivo di fornire definizioni precise per questi meccanismi; la seconda parte del capitolo si addentrerà nei metodi di preparazione di nanocompositi. Il Capitolo 3 della tesi riguarda uno studio della sintesi dei NWs di TiO2 tramite seed-assisted thermal growth. Questo studio coinvolge la variazione della temperatura, la durata dell'annealing, il contenuto di gas e il flusso durante l'annealing al fine di determinare le condizioni di processo ottimali per la produzione di NWs con caratteristiche ottimali per la fotocatalisi, come lunghezza, densità e struttura. Per la caratterizzazione morfologica dei NWs di TiO2, è stata utilizzata lo Scanning Electron Microscopy (SEM). Inoltre, per determinare le proprietà strutturali dei NWs sono stati effettuate ulteriori analisi con Energy Dispersive X-Ray (EDX), spettroscopia Raman e UV-vis. Successivamente verranno riportati i tre diversi approcci utilizzati per migliorare le prestazioni dei NWs di TiO2. Il primo approccio ha coinvolto il doping dei NWs con ioni Fe e/o Cr mediante impianto ionico, il secondo approccio ha comportato l'annealing dei NWs in forming gas (miscela di N2 e 5% di H2), mentre l'ultimo ha coinvolto la deposizione di nanoparticelle di platino sia sul lato anteriore che su quello posteriore del campione. L'obiettivo dell'annealing in forming gas, dell'impianto ionico e della deposizione di Pt è stato quello di investigare come queste modifiche abbiano influito sul miglioramento delle proprietà fotocatalitiche dei NWs di TiO2. Studi precedenti hanno riportato che un annealing in atmosfera di forming gas può migliorare l'efficienza fotocatalitica del TiO2 inducendo la formazione di lacune di ossigeno, con un conseguente aumento di densità dei donatori, promuovendo una maggiore conducibilità ed una migliore raccolta di cariche. Infine, verranno presentati i risultati delle proprietà fotocatalitiche dei NWs di TiO2, studiando la fotodegradazione del blu di metilene utilizzando il protocollo standard ISO 10678:2010. Nel Capitolo 4 della tesi si discuterà di un'indagine sulla fabbricazione di nanocompositi basati su NPs (nanoparticelle) di TiO2 ed altri ossidi, come l'ossido di ferro e l'ossido di tungsteno. Abbiamo investigato come queste nanoparticelle possano essere depositate su un substrato solido, come vetro, senza perdita di materiale sulla superficie dopo aver eseguito test fotocatalitici e quale sia la tecnica più adatta allo scopo. Per caratterizzare questi materiali basati su biossido di titanio, è stata effettuato uno studio della morfologia (utilizzando SEM). Al fine di determinare le proprietà ottiche, abbiamo eseguito caratterizzazioni Raman, FT-IR e UV-vis. Infine, saranno presentati i risultati sull'attività fotocatalitica dei nanocompositi studiando la fotodegradazione del blu di metilene (utilizzando il protocollo standard ISO 10678:2010). La tesi si concluderà riassumendo le principali scoperte di questa ricerca, fornendo commenti significativi e discutendo le sfide future in questo campo di studio.